Лабораторная работа на тему: “Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина”

Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина" Кофе
Содержание
  1. Научно-исследовательская работа тема: «получение алкалоида кофеина из сухого чая, кофе и изучение его воздействия на организм человека» | образовательная социальная сеть
  2. Нпо “альтернатива” – 5.4. дисперсные и коллоидные системы
  3. Текст гост iso 20481-2021 кофе и кофейные продукты. определение содержания кофеина с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (hplc). стандартный метод
  4. 1 область применения
  5. 2 нормативные ссылки
  6. 3 принцип
  7. 4 реактивы
  8. 5 оборудование
  9. 6 отбор пробы
  10. 7 подготовка пробы
  11. 8 процедура проведения анализа
  12. 9 обработка результатов
  13. 10 прецизионность
  14. 11 протокол испытаний
  15. Приложение a (справочное). данные о прецизионности на основе межлабораторных испытаний по определению содержания кофеина в кофе и кофейных продуктах
  16. Приложение да (справочное). сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
  17. Библиография

Научно-исследовательская работа тема: «получение алкалоида кофеина из сухого чая, кофе и изучение его воздействия на организм человека» | образовательная социальная сеть

Муниципальное общеобразовательное учреждение

 «Средняя общеобразовательная школа №3 г. Шимановска»

 им. М.М. Здобиной

Научно-исследовательская работа

Тема: «Получение алкалоида кофеина
из сухого чая, кофе и изучение его воздействия на организм человека»

    Работу выполнила ученица

11 класса МОУ СОШ №3

     Шокурова Екатерина

                       Руководитель:

                       учитель химии

    высшей категории

                       Марченко Д.В.

г. Шимановск 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение……………………..…………………………………………………3

Литературный обзор .……..……….…………….…………………………….4

1.1. История открытия кофеина……………………………………..……….4

1.2. Воздействие чая и кофе на организм человека…………………………5

2. Материалы и методика исследования. ……………………………………9

2.1. Получение  кофеина  путем возгонки   его из сухого чая и кофе-бобов и  проведение качественной реакции на кофеин………………………..…..9

3.2. Определение  массы кофеина в объектах исследования……………..10

 Выводы……………………………………………………………..………..12

Список литературных источников ……………………………………….…14

Приложение …………………………………………………………………15

ВВЕДЕНИЕ

    Миллиарды людей на планете Земля начинают утро с чашечки чая  или кофе. А зачем? Конечно же, чтобы стряхнуть с себя сонные оковы и бодро войти в наступающий день. А за счет чего? Конечно же, за счет воздействия главного алкалоида — кофеина.

    Актуальность темы: чай и кофе – полезные и любимые многими напитки,   но в каком чае – зеленом, черном или кофе кофеина больше?

     Цель исследования:  получить  алкалоид кофеина из сухого чая, кофе и изучить его воздействие на организм.  

     Задачи:

  1. изучить историю открытия кофеина и его воздействие на организм человека;
  2. провести анкетирование среди учащихся 9-11 классов  на предпочтение ими напитков:  чай или кофе;
  3. получить кофеин способом возгонки его из сухого чая, кофе;
  4. определить  массу кофеина в объектах исследования

и провести качественную реакцию на кофеин;

  1. разработать рекомендации по употреблению кофеиносодержащих напитков;
  2. выяснить, почему кофе сильнее воздействует на организм человека, чем чай?

Объекты исследования:  кофе-бобы, зеленый чай (китайский «Лисма»), зеленый чай (китайский «Принцесса Ява»), черный чай (индийский «Лисма»), черный (индийский  «Принцесса Гита»).

Предмет исследования – содержания кофеина в кофе и чае.

Гипотеза исследования: Если употреблять кофеиносодержащие напитки в соответствии с содержанием в их составе кофеина и его воздействии на организм, то это позитивно скажется на самочувствии человека.

Оборудование и реактивы: часовые стекла (4 шт.), водяная баня, глазные пипетки (4 шт.), 5%-ный раствор перекиси водорода, раствор разбавленной соляной кислоты, разбавленный раствор аммиака, дистиллированная вода, кодеин (тв.), стеклянный шпатель (2 шт.).

Методы исследования: анкетирование, эксперимент, весовой метод анализа.

Место работы: школа №3 г.Шимановска.

1. История открытия кофеина.

     Мнение о том, что кофеин − это чуть ли не смертельный яд, приносящий нашему организму только вред, безусловно, сильно преувеличено. На самом деле кофеин является самой ценной составляющей кофейного зерна, чайного листа, ведь именно его присутствию обязаны возбуждающий, стимулирующий и энергетический эффекты, присущие кофе  и чаю, как напитку. Еще в античности люди использовали листья и плоды кофейного дерева в качестве лекарства, но в то время человечество не знало о кофеине абсолютно ничего.      Открытие этого вещества было сделано в 1819 году немецким врачом и химиком Ф. Рунге1. Незадолго до этого события Рунге встретился с 70-летним Гете, и именно эта встреча побудила химика заняться изучением состава кофе. Не все знают, что Иоганн Вольфганг Гете был не только великим поэтом, но и ученым, изучавшим химию, биологию и минералогию.  Состав кофеина был полностью определен в 1832 году учеными Пфаффо и Либигом. Попытки исследовать воздействие кофеина на организм человека предпринимались еще в XIX веке, но только  

в последние двадцать лет изучение свойств этого вещества встало на прочный научный фундамент.  

Сегодня при Международном институте наук жизнедеятельности учреждена даже специальная Комиссия по вопросам кофеина.

     Чтобы выяснить какой вид чая крепче – зеленый или черный, общественная организация «ЭКСПЕРТ» впервые в Украине провела лабораторное сравнение между зеленым и черным чаем. Кто кого? Черный чай (1 пакет)-0,25 г, зеленый чай-0,5 г.

 _______________________

1А. И. Бусев, И.П. Ефимов. «Словарь химических терминов»- Москва: 1971 г. –С . 10

    В одной чайной ложке молотого натурального кофе (она вмещает 8 г молотого кофе) содержится 120-150 мг кофеина. Это же количество кофеина содержится в 2 ложках растворимого (ложка растворимого — 2,5 г растворимого кофе). Такие дозы кофе мы обычно кладем на стакан воды (200 мл). Несложно посчитать: 1000 мг : 150 мг = около 7 чашек. Значит в сутки следует выпивать не больше 7 таких стаканов кофе.

    Определение содержания кофеина в чае и кофе классическими аналитическими методами преподавателей химии Ростовского университета  И.В. Евлашенкова, О.И.Аскалепова. 2 Разработана методика тонкослойной хроматографии для качественного и полуколичественного определения кофеина. Количественное определение содержания кофеина проводилось тремя независимыми методами: неводное кислотно-основное титрование, иодометрическое титрование по избытку иода и спектрофотометрическое определение по собственному УФ-поглощению        кофеина.
Результаты анализа 13 сортов чая и 6 сортов кофе, полученные различными методами, сопоставимы и близки между собой. Содержание кофеина в чае колеблется от 0,44 до 3,08 %, в кофе – от 1,28 до 4,18 %”.
В моем справочнике по биохимии растений, упомянут алкалоид  содержащий  кофеин 1,5-3,5 % в чае, а в кофе 2,5%.
8

1.2. Воздействие чая и кофе  на организм человека.

     Кофеин  – польза для здоровья.   Известно, что кофеин благотворно влияет на работу нашего сердца и нервной системы, способствует улучшению пищеварения и других важных физиологических процессов. Что касается стимулирующего и тонизирующего воздействия кофеина, то оно ни у кого не вызывает сомнений. В современной медицине кофеин применяется очень широко (например, входит в состав лекарств, снимающих головную боль). ___________________________

  1. 2Здоровье, кофеин, чай. // http://vyachka.livejournal.com/35525.html) (20.09.2009г.)
  2. 8Р. И Досона, Д. Эллиота.  /Справчник по биохимии  -М: 1971 г. –с. 12

     К тому же не стоит забывать, что кофе − это не только кофеин. На самом деле в кофейных зернах, листах чая  содержится более 1500 различных веществ и свыше 800 летучих эфирных масел − именно такому и только такому сочетанию обязан своим существованием незабываемый вкус и аромат кофе и чая.  Помимо этого, кофеин зеленого чая – блокирует адсорбирование организмом алкоголя. Кофеин обладает мочегонным эффектом, таким образом, охраняя организм от интоксикации  и регулируя давление и кровообращение. 

    Известный в химии как 1,3,7-триметилксантин, кофеин представляет собой разновидность метилксантиновых соединений, содержащихся в более чем 60 растительных продуктах, но в достаточном количестве находится только: в листьях чая и зернах кофе3. При этом кофеин чая связан с танином, поэтому его действие мягче, чем действие кофеина кофе. В этом есть свой позитив – чай не вызывает зависимости, как это нередко происходит с кофе.

     С медицинской точки зрения кофеин – это классический психомоторный стимулятор. Он обладает свойством возбуждать нервную систему, уменьшать чувство утомления, увеличивать психическую активность, прогонять сон.

     Возбуждающее действие кофеина на центральную нервную систему связано с его способностью блокировать фермент (фосфодиэстеразу), который ограничивает проведение (передачу) нервных импульсов к клетке. В результате, любой возбуждающий сигнал начинает действовать на нервные клетки сильнее. При этом сосуды головного мозга расширяются.

    Одновременно с центральной нервной системой кофеин возбуждает и

вегетативную (иннервирующую внутренние органы) систему. Расширяются сосуды скелетных мышц. Возрастают частота и сила сердечных сокращений.   Артериальное давление повышается, но для здорового человека и при безопасных дозах кофеина невысоко, т.к. кофеин хоть и стимулирует выброс сосудосуживающих факторов, одновременно стимулирует и выброс сосудорасширяющих.

____________________________

3 А.А.Баев, Г.Г. Винберг, Г.А. Заварзин и др.- 2-е изд., «Биологический энциклопедический словарь» -Москва: 1989 г. – С.864

Однако для людей с постоянно повышенным давлением кофеин противопоказан.

    Кофеин стимулирует термогенез ( процесс, при котором организм сжигает калории вместо того, чтобы сохранять их, как жировые отложения). Происходит это следующим образом. Кофеин снижает свертываемость крови, активизирует процессы тканевого окисления. При этом усиливается распад гликогена. Его запасы в печени и в мышцах уменьшаются. Усиление распада гликогена приводит к повышению содержания в крови сахара. Поэтому кофеин обладает способностью разрушать подкожный нейтральный жир и увеличивать содержание в крови жирных кислот. Увеличение в крови сахара и жирных кислот – одна из причин появления ощущения бодрости и прилива энергии.

     Датские ученые, обследовав добровольцев с нормальным весом обнаружили, что воздействие кофеина оставалось заметным более чем через два с половиной часа после его употребления. Сжигание калорий, стимулируемое кофеином, происходит еще быстрее при физической нагрузке. Кофеин также обладает свойством повышать способность организма выдерживать физические нагрузки.     Канадские ученые недавно обнаружили, что даже умеренное количество кофеина делает физические упражнения гораздо более эффективными. Кофеин способствует превращению жира в топливо для мышц, повышающее их работоспособность.

Именно жирные кислоты, попав в кровь вызывают усиление теплоотдачи и повышение температуры тела. Благодаря своей способности мобилизовать сахар из гликогеновых депо и жирные кислоты из подкожно -жирового слоя , чай устраняет чувство голода и обладает согревающим действием. Улучшается переносимость холода.

     Кофеин в природе находится во многих растениях, включая зёрна кофе, листья чая, плоды какао. Все продукты питания из этих растений содержат кофеин. 4 Вдобавок ко всему, его искусственно добавляют во многие другие продукты.

____________________________

4Г.Н. Ужегов «Основные лекарственные растения» – Москва:  АСТ 2000 г.-С. 294

В чистой форме кофеин имеет форму белого кристаллического порошка с очень горьким вкусом. Кофеин  – стимулирующее вещество, которое содержится в чае и кофе, принадлежит к группе соединений, являющихся производными алкалоидов и называются пуринами5. Он воздействует на мозг по тому же самому механизму, как и амфетамины, кокаин и героин.

Конечно, действие кофеина намного более умеренное, чем, скажем, кокаина, но он действует на те же самые каналы, и поэтому, если вы чувствуете, что не можете без кофе с утра, и должны пить его каждый день – то у вас наркотическая привязанность к кофеину.

      Гипофиз (питуитарная железа) видит, что в мозгу что то усиленно происходит, решает, что, раз такая активность – значит, это экстренный случай и выделяет гормон, заставляющий надпочечники генерировать адреналин.

     Кофеин также увеличивает выработку допамина (известного так же как гормон счастья). Конечно, он это делает не в таких количествах, как, например, амфетамин, но это тот же самый механизм. Как видно из объяснения, что нашему телу может нравится кофеин в маленьких дозах, особенно, когда ему нужно оставаться активным, так как он блокирует аденозин, чтобы оставаться активным, увеличивает выработку адреналина для увеличения энергии, и управляет количеством допамина для того, чтоб мы себя хорошо чувствовали.6 Проблемы с кофеином начинаются, когда им пользуются долго. Тогда человек входит “в спираль». Например, когда весь адреналин закончился, мы себя чувствуем усталыми и опустошенными. Так что мы делаем? Правильно, еще выпиваем чашку кофе, чтобы снова повысить уровень адреналина в крови. Но вы сами понимаете, что быть всё время в состоянии “боевой готовности” не особенно хорошо, к тому же это делает нас дёргаными и раздражительными

     Так что же это за вещество такое – кофеин и как оно в действительности воздействует на наш организм?  Где его больше в чае или кофе?

__________________________

5Фримантл  «Химия в действии» – Москва: 1991 г. – С . 570

6В.Г. Пашинский  «Растения в терапии и профилактике болезней» – Томск: Изд-во Томского     университета, 1989 – С.183 М.

Во время выполнения работы было получено много полезной и интересной информации о чае и кофе. По научным данным, зеленый чай обладает более выраженными целебными свойствами, чем черный чай и кофе, но его употребляют реже. Чтобы проверить эти данные, был проведен социологический опрос учащихся 9-11 классов нашей школы.  В нем приняло участие 50 учащихся ( Приложение А).  Результаты опроса таковы:

– на первый вопросе 62 % ребят ответили, что употребляют черный чай и

48 %зеленый чай;

– на второй вопрос 86%человек предпочли кофе;

– на третий вопрос 30 % человек ответили,  что употребляют чай и кофе;

– отвечая на четвертый вопрос, учащиеся отмечают, что ежедневно выпивают от 3 до 5 стаканов чая,  является нормой;

-в последнем вопросе все учащиеся отмечают, что употребляют не более 1-2 стаканов кофе.

     Отношение ребят к чаю закладывается в семье. На мой взгляд, нужно проводить разъяснительную работу по пропаганде более полезных видов чая, чем черный и кофе.

Очень многие люди считают, что более крепкий, соответственно более насыщенный кофеином – кофе. Так ли это?

     Где больше содержится кофеина в чае, кофе?

     Почему врачи рекомендуют пить чай, а не кофе?

     Чтобы ответить на эти вопросы, выяснить какой вид напитков больше содержит кофеина и  как воздействует он на организм человека, ознакомилась с литературными источниками,  провела  лабораторное исследование.

3. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ 

Экспериментальное выделение кофеина из чая, кофе

3.1. Получение  кофеина  путем возгонки его из сухого чая и кофе-бобов.

     1 способ.

Для этого небольшое количество чая поместили в  химический стакан, закрыли  колбой с холодной водой (холодильник) и нагревали колбу через асбестовую сетку. На поверхности колбы оседают  кристаллы.

Этим опытом мы доказали содержание в образцах кофеина, но собрать их из-за небольшого количества трудно, поэтому  применили методику и технику постановки опыта из пособия  « Опыты по химии с экологической направленностью» преподавателя  химии БГПУ  Э.П. Щитовой.

     2 способ2.

  1. Растерла в ступке с пестиком исследуемые образцы: кофе-бобы, зеленый чай (китайский «Лисма»),  зеленый чай (китайский «Принцесса Ява»), черный чай (индийский  «Лисма»), черный (индийский «Принцесса Гита»).
  1. Взвесила на электронных весах фарфоровую  чашку- 50 грамм,  поочередно  добавили исследуемые образцы  по 10 грамм.
  2. Взвесила часовое стекло- 32,3 грамм.

 Для точности опыта  брали одну и ту же посуду.

  1. Закрыла  навеску  часовым стеклом и нагревали на медленном огне, наблюдая возгонку кофеина, который оседает на верхнем стекле в виде длинных, слегка окрашенных игл.

3.2. Определение  массы кофеина в объектах исследования.

  1. Определила  массу кофеина в каждой навеске. Взвесила часовое стекло с кофеином каждого образца.  Получила массу часового стекло с кофеином (Приложение Б).
  2. От массы часового стекла с кофеином отняли массу  чистого часового

стекла, получила массу чистого кофеина (ПРИЛОЖЕНИЕ  В).

  1. Рассчитала дозу кофеина в одном пакетике:  10 грамм составляют 5 пакетиков, в 1пакетике -2 грамма (ПРИЛОЖЕНИЕ С).
  1. Рассчитала процентное  содержание кофеина в исходных навесках

1)Содержание кофеина в кофе ( %).

10 г  —  100%                 х=2%

0,200 г       —-  х %

__________________________

Э.П. Шитова7.Опыты по химии с экологической направленностью: Методические рекомендации / Благовещенск:  БГПУ,  1993 г.-   с.24

      2)Содержание кофеина в зеленном чае (Лисма) ( %).

10 г           —   1 00%                 х=4%

0,400г       —-  х %

      3)Содержание кофеина в зеленном чае (Принцесса Ява) ( %).

10 г           —   1 00%                 х=4,5%

0,450г       —-  х %

     4)Содержание кофеина в черном  чае  (Лисма) (%)

  1. г           —  100%                 х=1,5%

              0,150 г   —-  х %

     5) Содержание кофеина в черном  чае (Принцесса Гита)  (%)

10 г           —  100%                 х=2,5%

0,250 г   —-  х %

  1. Содержание кофеина в % (ПРИЛОЖЕНИЕ Д).

3.3. Проведение качественной реакции на кофеин.

    Провела  качественную реакцию на кофеин. К полученному кофеину прилили несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода и 1 каплю соляной кислоты. Смесь выпарили досуха на водяной бане. Полученный остаток  смочили 1-2 каплями раствора аммиака. Появилась пурпурная окраска.

Выводы.

1.  По литературным источникам, я познакомилась с результатами исследований по содержанию кофеина в чае и кофе. Оказывается, что  содержание кофеина в исследованиях общественной организации «Эксперт» колеблется от 1,28 % до 4,18% в кофе, в чае от 0,44 до 5%, а преподаватели химии Ростовского университета И.ВЕвлашенкова и О.И.Асколепова  выявили, что содержание кофеина в кофе от 1,28 до 4,18%, в чае колеблется от 0,44 до 3,08 %. В справочнике по биохимии Досона Р. и Эллиота Д. содержание кофеина в кофе 1,5-3,5%, в чае  2,5%. 

2.    В своем исследовании использовала метод весового анализа. Результаты таковы: содержание кофеина в кофе –бобах составляет 2%, зеленом чае от 4% до 4,5%, в черном чае 1,5-2,5%. Наиболее кофеиносодержащей оказалась группа зеленого чая.

Предлагаем ознакомиться:  Помогите пожалуйста очень прошу! Найди в предложениях определения, выпиши их. Определи, однородными или неоднородными они являют

     Результаты, полученные различными методами, сопоставимы и близки между собой.

3.     Более сильное стимулирующее действие кофе объясняется большим количеством кофе, использующимся для приготовления напитка. Так, на стакан чая кладется 2 грамма сухого листа, а на чашку кофе — 8 грамм молотого кофе, либо концентрированный растворимый. Отсюда и основная разница. Кроме того, кофеин чая связан с танином, поэтому также его действие мягче, чем действие кофеина кофе. В этом есть свой позитив — чай не вызывает зависимости, как это нередко происходит с кофе.

  Несомненно, чай, кофе– полезные для организма напитки, но, употребляя их, учитывайте эти рекомендации:

  1. Выпивать в день не более 1-3 чашек кофе, большее количество вызывает кофеиновую зависимость.
  2. Не рекомендуется пить кофе перед сном.
  3. Людям с постоянно повышенным давлением кофе  противопоказан.
  4. Зеленый чай умеренно тонизирует, заваривается только горячей водой (около 60 градусов) в течение 2—4 минут, желательно  пить в течение дня. Зеленый чай  медленно вымывается, можно делить на несколько порций,
  5. Черный чай заваривают 1 раз,  т.к. кофеин вымывается почти весь в первую же заварку.
  6. Фруктовый   или  травяной чай не тонизирует, его хорошо пить перед сном.
  1. Информировать население о содержании кофеина, на упаковках кофе и чая, с  целью выбора наиболее подходящего сорта, с  учетом индивидуальных особенностей организма.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Книга одного автора

  1.  Фримантл5 . Химия в действии. Ч. 2, пер.с англ- М.: Мир, 1991 г. – С . 570
  2. Э.П. Шитова7.Опыты по химии с экологической направленностью: Методические рекомендации / Благовещенск:  БГПУ,  1993 г.-   с.24
  3. В.Г. Пашинский6 . Растения в терапии и профилактике болезней. – Томск: изд-во Томского университета, 1989 – С.183
  4. Г.Н. Ужегов4 . Основные лекарственные растения. – М.:  АСТ 2000 г.-с. 294

Книга двух авторов

  1. А. И. Бусев, И.П. Ефимов1./ Словарь химических терминов. -М: 1971 г. –с. 10
  2. Р. И Досона, Д. Эллиота.8 /Справчник по биохимии  -М: 1971 г. –с. 12

Книга трех авторов

  1. А.А.Баев, Г.Г. Винберг, Г.А. Заварзин 3и др.- 2-е изд., /Биологический энциклопедический словарь/ -Москва: 1989 г. – с.864
  2. Здоровье, кофеин, чай2. // http://vyachka.livejournal.com/35525.html) (20.09.2009г.)

Приложения

                                                                ПРИЛОЖЕНИЕ А

АНКЕТА

«Употребление чая и кофе»

  1. Вы предпочитаете черный чай или зеленый?
  2. Пьете ли вы кофе каждый день?
  3. Употребляете ли вы чай и кофе?
  4. Какое количество стаканов чая в день вы пьете ежедневно?
  5. Сколько стаканов кофе в день вы употребляете?

                                                                                                                                                                          ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Таблица  расчетов массы часового стекло с кофеином.

                                                                                                                               ПРИЛОЖЕНИЕ  В

Таблица  расчетов массы кофеина.

ПРИЛОЖЕНИЕ  С

Таблица расчетов  дозы кофеина в 1 пакете.

Объекты исследования

Масса кофеина

Доза кофеина в 1 пакете

(10 г- 5 пакетиков, 1пакет -2 гр)

Кофе-бобы

0,200г

0,200/5=0,04г

            (40 мг)

Зеленый чай (китайский, Лисма)

0,400 г

0,400/5=0,08г

           (80 мг)

Зеленый чай (китайский, Принцесса Ява)

0,450 г

0,450 /5=0,09г

           (90 мг)

Черный чай (индийский, Лисма)

0,150 г

0,150/5=0.03г

         (30 мг)

Черный (индийский, Принцесса Гита)

0,250 г

0,250/5=0,05г

          (50 мг)

  ПРИЛОЖЕНИЕ  Д

Таблица  расчетов содержание кофеина в %.

Объекты исследования

Навески в граммах

Масса часового стекло с кофеином

Масса часового стекла

Масса кофеина

Доза кофеина в 1 пакете

(10 г- 5 пакетиков, 1пакет -2 гр)

Кофеин в процентах

Кофе-бобы

10 г

32,5г

32,3г

0,200г

0,200/5=0,04г

            (40 мг)

2%

Зеленый чай (китайский, Лисма)

10 г

32,7 г

32,3г

0,400 г

0,400/5=0,08г

           (80 мг)

4 %

Зеленый чай (китайский, Принцесса Ява)

10 г

32,75 г

32,3г

0,450 г

0,450 /5=0,09г

           (90 мг)

4,5%

Черный чай (индийский, Лисма)

10 г

32,45г

32,3г

0,150 г

0,150/5=0.03г

         (30 мг)

1,5 %

Черный (индийский, Принцесса Гита)

10г

32,55 г

32,3г

0,250 г

0,250/5=0,05г

          (50 мг)

2,5 %

  ПРИЛОЖЕНИЕ  Е

Таблица   результатов, полученных различными исследователями.

Иссле-дуемые образцы

Общественная организация «Эксперт»

Преподаватели химии Ростовского университета

 И.В. Евлашенко и

О.И. Аскалепова.

Справочник по биохимии Досона Р. и ЭллиотаД.

Мои исследо-

вания.

Кофе-бобы

 от 1,28 до 4,18%

от 1,28 до 4,18%

от 1,5 до 3,5%

2%

Чай

от 0,44 до 5%

от 0,44 до 3,08%

2,5%

от 1,5 до 2,5%  в черном, от 4 до 4,5% в зеленом.

Объекты исследования

Масса часового стекло с кофеином.

Кофе-бобы

32,5г

Зеленый чай (китайский, Лисма)

32,7 г

Зеленый чай (китайский, Принцесса Ява)

32,75 г

Черный чай (индийский, Лисма)

32,45г

Черный (индийский, Принцесса Гита)

32,55 г

Объекты исследования

Масса часового стекло с кофеином.

Масса часового стекла

Масса кофеина

Кофе-бобы

32,5г

32,3г

0,200г

Зеленый чай (китайский, Лисма)

32,7 г

32,3г

0,400 г

Зеленый чай (китайский, Принцесса Ява)

32,75 г

32,3г

0,450 г

Черный чай (индийский, Лисма)

32,45г

32,3г

0,150 г

Черный (индийский, Принцесса Гита)

32,55 г

32,3г

0,250 г

Нпо “альтернатива” – 5.4. дисперсные и коллоидные системы

Важная роль в пищевой технологии принадлежит дисперсным и коллоидным системам и их свойствам.

Дисперсные системы гетерогенны и состоят из двух фаз. Одна из них — сплошная, называется дисперсионной средой. Другая — раздробленная и распределенная в первой, называется дисперсной фазой.

Дисперсными системами являются большинство продуктов питания, сырье и полуфабрикаты: хлеб, мука, шоколад, сыры, творог, сухое молоко, соки, шампанское, пиво, конфеты и т. п.

5.4.1. Классификация дисперсных систем

Все дисперсные системы классифицируют по степени дисперсности.

Дисперсные системы с частицами, размер которых превышает 10~3 см, относятся к грубодисперсным системам. Эти частицы при распределении в жидкости или газе, где они постепенно оседают или всплывают, наблюдаются визуально.

Системы с частицами, размер которых лежит в пределах от 10-5 до 10-3 см (от 0,1 до 10 мкм), называются микрогеторогенными. Частицы таких систем видны только в микроскоп, в газовой или жидкой среде они также оседают или всплывают.

Гетерогенные системы с частицами размером от 10-7 до 10-5 см (от 1 до 100 нм) относят к улътрамикрогетерогенным. Такие системы называют коллоидными. Частицы в них настолько малы, что вещество, из которого они состоят, почти целиком находится в коллоидном состоянии, т. е. практически содержит только поверхностные атомы и молекулы. Такие частицы по сравнению с отдельной молекулой обладают определенным агрегатным состоянием, которого не имеет молекула. При увеличении числа молекул в частице она постепенно приобретает все свойства фазы. Коллоидные системы вследствие большой удельной поверхности обладают значительной поверхностной энергией, что обусловливает неустойчивость системы — она всегда стремится к самопроизвольному уменьшению межфазной поверхности, т. е. снижению дисперсности. Способность коллоидных систем увеличивать размеры частиц путем их агрегации называется агрегативной неустойчивостью.

Дисперсные системы классифицируются не только по размерам частиц, но и по агрегатному состоянию дисперсной фазы и дисперсионнойсреды.

Сочетание трех агрегатных состояний (твердое, жидкое и газообразное) дает 9 типов дисперсных систем (см. табл. 3). Условно их обозначают дробью, числитель которой указывает на агрегатное состояние дисперсной фазы, а знаменатель— дисперсионной среды. Например, обозначение Г/Ж показывает, что система состоит из газообразной дисперсной фазы и жидкой дисперсионной среды (газообразное вещество в жидкости).

Таблица 3

Типы дисперсных систем

Таблица 3

5.4.2. Коллоидные системы

Коллоидное состояние характеризуется следующими основными признаками: определенными размерами частиц (10-7-10-5 см), гетерогенностью и многокомпонентностью.

Дисперсные системы с частицами коллоидных размеров принято называть золями (от лат. solutio — раствор).

Системы с газовой дисперсионной средой независимо от природы газа называют аэрозолями. Системы с жидкой дисперсионной средой — лиозолями (от греч. lios — жидкость).

По размеру частиц золи занимают промежуточное положение между истинными растворами и грубодисперсными системами — порошками, суспензиями и эмульсиями.

Коллоидные системы образуются двумя путями.

При этом необходимыми условиями образования коллоидных систем являются нерастворимость вещества дисперсной фазы в дисперсионной среде; достижение частицами дисперсной фазы коллоидной дисперсности; наличие стабилизатора, сообщающего коллоидной системе агрегативную устойчивость.

Стабилизаторами могут быть вещества, специально вводимые в дисперсионную среду, например, поверхностно-активные вещества или продукты взаимодействия дисперсной фазы с дисперсионной средой. Стабилизаторы создают вокруг коллоидных частиц адсорбционный защитный слой, препятствующий их агрегатированию.

В производстве различных пищевых продуктов диспергирование и конденсация занимают одно из ведущих мест. Это обусловлено особенностями вещества в дисперсном состоянии, которые обеспечивают удобства фасования, транспортирования, дозирования, способствуют увеличению скоростей химических и биохимических реакций и процессов растворения, сорбции, экстракции и других процессов.

Диспергирование используют при дроблении и измельчении зерна в муку, какао-бобов в какао тертое и какао-порошок, сахара в сахарную пудру, в консервной промышленности при гомогенизации плодово-ягодных пюре и т. п.

Конденсация возникает в ректификационных аппаратах при получении спирта, кристаллизации сахара, выпаривании растворов, оклейке вин и т. д.

Коллоидные системы обладают молекулярно-кинетическими свойствами, обусловленными самопроизвольным движением частиц. Это такие свойства, как диффузия, осмотическое давление и распределение частиц по высоте.

Причиной диффузии (самопроизвольное выравнивание концентраций) частиц в коллоидных системах является броуновское движение, которое, в свою очередь, является следствием теплового движения молекул дисперсионной среды. Скорость диффузии обратно пропорциональна размеру диффундирующих частиц, поэтому в коллоидных системах, частицы которых имеют размеры порядка 10-7-10-5 см, т. е. значительно больше молекул обычных низкомолекулярных веществ, скорость диффузии невелика.

На коллоидные частицы, распределенные в дисперсионной среде, действуют две противоположно направленные силы: сила тяжести и сила диффузии. Под действием силы тяжести частицы стремятся осесть на дно — седиментировать (от латинского слова sedimentumосадок). Силы диффузии же стремятся распределить частицы равномерно по всему объему системы. Таким образом, дисперсные системы способны сохранять определенное распределение частиц по объему. Эта способность называется седиментационной или кинетической устойчивостью.

Грубодисперсные системы кинетически неустойчивы, их частицы велики и поэтому под действием силы тяжести оседают на дно. Молекулярные системы (газы, растворы) обладают очень высокой кинетической устойчивостью. Кинетическая устойчивость коллоидных систем зависит от размеров их частиц: чем меньше размер частиц, тем более кинетически устойчива коллоидная система.

5.4.3. Микрогетерогенные системы

К микрогетерогенным системам с размером частиц 10-5-10-3 см относят суспензии (Т/Ж), эмульсии (Ж/Ж), пены (Г/Ж), аэрозоли (Т/Г и Ж/Г) и порошки (Т/Г). Как правило, эти системы непрозрачны, частицы гетерогенных систем быстро оседают. Все эта системы широко распространены в природе и имеют большое значение в пищевой промышленности.

СУСПЕНЗИИ

Суспензии представляют собой дисперсные системы с твердой дисперсной фазой и жидкой дисперсионной средой. К ним относятся фруктовые и овощные пасты, помадные конфетные массы, какао тертое и др.

ЭМУЛЬСИИ

Дисперсные системы, состоящие из жидкой дисперсной фазы и жидкой дисперсионной среды, называются эмульсиями. Обязательное условие образования эмульсии — нерастворимость вещества дисперсной фазы в дисперсионной среде.

Обычно эмульсии получают методом механического диспергирования. Для этого используют различные мешалки, смесители, гомогенизаторы, коллоидные мельницы и ультразвук.

Жидкости, из которых получают эмульсии, нерастворимы друг в друге и, следовательно, отличаются по своим свойствам. Практически одной из жидкостей всегда является вода, а другой — какая-либо неполярная, нерастворимая в воде жидкость, например, масло.

Эмульсии — неустойчивые системы.Неустойчивость этой системы проявляется в самопроизвольном слиянии капелек дисперсной фазы — коалесценции, что приводит к разрушению эмульсии и разделению ее на два слоя.

Устойчивость эмульсиям может придать только третий компонент — стабилизатор или эмульгатор.Роль эмульгатора в образовании устойчивой эмульсии заключается, во-первых, в том, что он адсорбируется на границе раздела фаз масло — вода (М/В) и снижает межфазное поверхностное натяжение, т. е. является поверхностно- активным веществом, а во-вторых, концентрируясь на поверхности капелек дисперсной фазы, эмульгатор образует механически прочный слой (пленку). Наличие такой защитной пленки на поверхности частиц дисперсной фазы препятствуют их слиянию, т. е. предохраняет эмульсию от коалесценции.

Природа эмульгатора определяет не только устойчивость, но и тип эмульсии. Эмульгаторы, растворимые в воде, способствуют образованию прямых эмульсий (М/В); эмульгаторы, растворимые в неполярных жидкостях, дают обратные эмульсии (В/М).

К представителям эмульсий относится ряд важнейших жиросодержащих продуктов, например, молоко, сливки, сливочное масло, сметана и майонез. Все это — эмульсии.

АЭРОЗОЛИ И ПОРОШКИ

Аэрозоли и порошки — это дисперсные системы, дисперсионной средой которых является газ (воздух), а дисперсной фазой могут быть твердые частицы или капельки жидкости.

Обычно аэрозоли классифицируются по агрегатному состоянию дисперсной фазы. Аэрозоль с жидкой дисперсной фазой называют туманом, с твердой — дымом и пылью. Аэрозоли с твердой дисперсной фазой, размеры частиц которой больше, чем у дымов, называют обычно пылью. Это деление достаточно условно. Размеры частиц аэрозолей лежат в пределах от 10-5 до 10-2 см.

Аэрозоли имеют большое практическое значение в ряде отраслей пищевой промышленности. К типичным аэрозолям относятся водяной туман, топочный дым, мучная и сахарная пыль. В ряде случаев в промышленности прибегают к искусственному получению аэрозолей. Так, для высушивания соки, пюре, молоко распыляют до мельчайших капелек в сухом горячем воздухе. Из образующегося аэрозоля благодаря его большой удельной поверхности испарение влаги идет очень интенсивно, и сушка заканчивается за 15-20 с.

Образование аэрозолей может привести к нежелательным и опасным последствиям. Так, пыль многих веществ — муки, сахара, крахмала, угля — образует с воздухом взрывоопасные смеси.

Порошки можно рассматривать как осажденные аэрозоли с твердыми частицами. Однако частицы в них могут быть более крупными и достигать в диаметре 1-2 мм. Размер частиц промышленных порошков определяется их целевым назначением и часто является одним из основных показателей качества продукта. Например, дисперсность и распределение частиц по размерам в какао-порошке влияют на вкусовые качества и пищевую ценность этого продукта. Степень помола зерна оказывает влияние на качество муки.

ПЕНЫ

Высококонцентрированные дисперсные системы, в которых дисперсионная среда — жидкость, а дисперсная фаза — газ, называются пенами.

Пузырьки газа в пенах имеют большие размеры, форму многогранников и отделены друг от друга очень тонкими слоями дисперсионной среды.

Для получения пен применяют диспергационные методы: интенсивное встряхивание или перемешивание жидкости.

Устойчивую пену можно получить только в присутствии стабилизатора — пенообразователя. Это связано с тем, что поверхность жидкости, соприкасающаяся с газообразной средой, находится в особых условиях по сравнению с основной массой жидкости. Эти условия возникают потому, что молекулы поверхностного слоя жидкости в отличие от молекул, находящихся в глубине, подвергаются неодинаковому притяжению молекул жидкости и газа. Каждая молекула внутри жидкости со всех сторон притягивается соседними молекулами, расположенными на расстоянии радиуса сферы действия межмолекулярных сил. В результате силы притяжения компенсируются, и равнодействующая этих сил равна нулю. У молекул поверхностного слоя часть сферы действия межмолекулярных сил находится в газовой фазе, плотность которой меньше плотности жидкости, поэтому равнодействующая всех сил притяжения будет направлена внутрь жидкости перпендикулярно к ее поверхности. Вследствие этого поверхностные молекулы жидкости всегда находятся под действием силы, стремящейся втянуть их внутрь. Это приводит к тому, что поверхность жидкости всегда стремится сократиться. Этим объясняются и шарообразная форма капли жидкости (шар имеет минимальную поверхность), и идеально гладкая поверхность жидкости в широком сосуде. При увеличении поверхности некоторое число молекул из глубины жидкости переходит на поверхность. Процесс переноса молекул из равновесного состояния в особое состояние молекул поверхностного слоя требует затраты внешней работы. Работа по увеличению площади поверхности жидкости переходит в потенциальную энергию молекул поверхностного слоя— поверхностную энергию. Последняя, в свою очередь, отнесенная к единице поверхности, называется поверхностным натяжением.

Пенообразующие вещества с длинной молекулярной цепью уменьшают поверхностное натяжение, облегчают образование пены и придают ей стабильность, так как они адсорбируются на границе вода-воздух и образуют высоковязкую структурированную пленку, препятствующую стеканию жидкости. В этом случае толщина слоя жидкости между пузырьками воздуха уменьшается медленно, и пена может существовать длительное время.

Пенообразователями могут служить поверхностно-активные вещества {ПАВ), молекулы которых имеют достаточно длинную углеводородную цепь. К типичным пенообразователям водных пен относятся спирты, мыла, белки.

Пенообразование имеет важное практическое значение. В частности, многие продукты, такие как хлеб, ряд кондитерских изделий, имеют структуру пены, что определяет их вкусовые свойства и пищевую ценность.

5.4.4. Молекулярные коллоиды (растворы высокомолекулярных соединений)

Вещества, имеющие молекулярную массу от 10000 до нескольких миллионов, называются высокомолекулярными соединениями (ВМС). Размеры макромолекул этих соединений в вытянутом состоянии могут достигать 1000 нм и более, т. е. они соизмеримы с размерами частиц ультрамикрогетерогенных (коллоидных) дисперсных систем.

Вследствие большой молекулярной массы и гибкости цепей макромолекул ВМС га растворы обладают специфическими свойствами: способностью образовывать волокна и пленки, эластичностью, набухаемостью, структурообразованием.

К важнейшим природным полимерам относятся белки и полисахариды.

По химической структуре белки являются полиамидами, исходными мономерами для их синтеза служат а-аминокислоты.

Предлагаем ознакомиться:  Кофе это смесь или чистое вещество? - Все знания

Полисахариды представляют собой соединения, состоящие из многих сотен и даже тысяч моносахаридных звёньев. К наиболее важным полисахаридам относятся крахмал, целлюлоза, пектин и др.

Растворы ВМС по своим свойствам аналогичны коллоидным системам. Так же, как и у коллоидных растворов, у них сравнительно невелика скорость диффузии, небольшое осмотическое давление, они не проходят через полунепроницаемые мембраны.

В отличие от золей растворы ВМС образуются самопроизвольно и не нуждаются в стабилизаторе.

Растворению ВМС предшествует его набухание.

Набухание— это самопроизвольный процесс поглощения низкомолекулярного растворителя высокомолекулярным веществом, сопровождающийся увеличением массы и объема последнего. Набухание часто является начальным этапом растворения высокомолекулярных веществ.

Существует ограниченное и неограниченное набухание. При ограниченном набухании объем и масса полимера достигают определенных значений, и дальнейший контакт полимера с растворителем не приводит к каким-либо изменениям. Ограниченно набухший полимер называется студнем. У неограниченного набухания отсутствует предел набухания; с течением времени полимер поглощает все большее количество жидкости и набухание переходит в растворение.

Причиной набухания является диффузия молекул низкомолекулярного растворителя в высокомолекулярное вещество.Между макромолекулами полимера обычно имеются небольшие промежутки, размер которых соизмерим с размером молекул растворителя. Благодаря этому молекулы низкомолекулярной жидкости достаточно быстро проникают между макромолекулами, раздвигая молекулярные цепи.

Набухание включает не только простую диффузию, но и сольватацию макромолекул, т. е. взаимодействие молекул растворителя с молекулами полимера.

При взаимодействии высокомолекулярного вещества с полимером сольватируется не вся макромолекула. Если растворитель полярен, то сольватируются полярные группы, если неполярен — то сольватируются неполярные группы. В зависимости от того, каких групп в полимере больше, он будет быстрее набухать в полярном или неполярном растворителе. Обычно набухание — избирательное явление, так как полимер набухает в жидкостях, близких к нему по химическому строению. Так, углеводородные полимеры типа каучук набухают в неполярных жидкостях — бензине, бензоле. Полимеры, в состав молекул которых входят полярные группы, набухают в воде и спиртах.

Чаще всего жидкой дисперсионной средой в пищевых производствах служит вода. При этом следует учитывать, что часть воды находится в свободном состоянии, а часть — в связанном.

В системах, в состав которых входят биополимеры (высокомолекулярные природные соединения — белки, полисахариды), часть воды, прочно связанная с поверхностью этих макромолекул, образует гидратную оболочку. Например, 1 г яичного альбумина связывает 0,25 г воды, образуя гидратный слой толщиной 0,25 нм.

В связи с присутствием макромолекул связанная вода значительно отличается по своим свойствам от обычной воды. Ее нельзя использовать в качестве растворителя веществ, она не замерзает даже при t = -70°С. Для связанной воды характерна пониженная электропроводность.

Свободная же вода служит реакционной средой и растворителем веществ. При участии гидролитических ферментов она вступает во множество реакций, в результате которых образуются новые вещества. Таким образом, свободная вода является и активным участником биохимических реакций.

Ярким примером процесса набухания высокополимеров служит процесс замеса и образования теста из пшеничной муки, ведущая роль в котором принадлежит гидратации (сольватации в водных растворах) ВМС муки.

Мука, состоящая главным образом из сухих протеиновых гелей и крахмальных зерен, при замешивании теста (при взаимодействии с водой) проявляет коллоидные свойства.

Крахмал муки, смоченный водой при комнатной температуре, может адсорбционно связать 35-40% влаги. При более высокой температуре и достаточном количестве воды связывание крахмала с водой увеличивается, и при температуре 60°С и избытке воды происходит процесс клейстеризации крахмала, т. е. нарушение структуры крахмальных зерен и образование коллоидного раствора.

Крахмал, смоченный водой в любом соотношении и в любых условиях, не образует связного теста.

Ведущая роль в образовании теста принадлежит белкам пшеничной муки.

Белки способны набухать в холодной воде и удерживать воду в количестве в 2-2,5 раза больше своей массы. При замешивании теста из пшеничной муки белки при достаточном количестве воды легко и сравнительно быстро (через 3-5 мин) образуют тончайшие нити и пленки, связывающие и склеивающие между собой зерна увлажненного крахмала. Благодаря этому пшеничное тесто приобретает упруговязкопластичные свойства, какими не обладает тесто из других злаков.

Крахмал муки состоит из двух основных фракций — амилозы и амилопектина. Амилоза содержится внутри крахмальных зерен, а амилопектин образует их наружную оболочку. Амилоза отличается меньшей величиной частиц и меньшей молекулярной массой (около 80000), а амилопектин — большей величиной частиц и большей молекулярной массой (115000). Это позволяет рассматривать зерно крахмала как осмотическую ячейку, внутри которой находится растворимая низкомолекулярная фракция — амилоза, обусловливающая избыточное осмотическое давление и приток воды внутрь ячейки.

Гидратация муки при разных температурах зависит от поведения белков и крахмала. В температурном интервале 25-40°С гидратация муки происходит преимущественно за счет белков клейковины. Повышение температуры до 60°С приводит к резкому усилению этого процесса в результате значительного увеличения гидратации крахмала при понижении этой способности у белков клейковины.

Таким образом, набухание пшеничной муки при низкой температуре (25-40°С) в основном протекает вследствие осмотического набухания бежов, а при более высокой температуре (60°С) — в результате осмотического связывания воды крахмалом.

В связи с этим схему образования теста можно представить в следующем виде.

Белки, содержание которых в пшеничной муке составляет 10- 20%, при температуре замеса около 30°С поглощают незначительное количество воды путем взаимодействия гидрофильных групп белка с водой, а значительное количество воды диффундирует внутрь белка в результате наличия в нем избыточного осмотического давления.

Крахмал, содержание которого в пшеничной муке достигает 70%, при той же температуре теста поглощает до 30% воды благодаря активности гидрофильных групп. Так как крахмал количественно преобладает в муке, то содержание влаги, связанное крахмалом и белками клейковины, приблизительно одинаково.

При неограниченном оводнении коллоидов муки часть воды находится в свободном состоянии в капиллярах теста. Незначительная часть растворимых белков, а также сахара и неорганические соли находятся в растворе.

Набухшие белки во время замеса плотно соприкасаются друг с другом и образуют сплошную белковую сетку с адсорбционно связанными с ними, слабо набухшими крахмальными зернами. В белковую сетку, кроме того, входят другие нерастворимые вещества. Это приводит к образованию массы (теста), обладающей упруговязкопластичными свойствами.

Недостаточное количество воды при замесе теста приводит к получению несвязной массы увлажненного сырья. При избыточном количестве воды, добавляемой к муке, не образуется связного теста, а получается мучная болтушка, в которой частицы набухшего белка разделены водными оболочками, препятствующими соприкосновению их и образованию клейковинных нитей.

Тесто, используемое для мучных кондитерских изделий, — более сложный комплекс, так как в состав его кроме муки и воды входят и другие виды сырья, в первую очередь сахар и жир, влияющие на набухаемость коллоидов муки.

Сахар, присутствующий в кондитерском тесте в виде водного раствора, оказывает влияние на степень набухания белков клейковины. С увеличением концентрации сахара степень набухания белков снижается.

Жир, адсорбируясь на поверхности белков, образует пленки, препятствующие проникновению воды внутрь макромолекул белков, что ослабляет связь между ними, при этом уменьшается упругость и увеличивается пластичность теста.

Таким образом, регулируя количество сахара и жира, добавляемых при замесе теста, можно получать тесто с определенными физическими свойствами.

5.4.5. Структурообразование в дисперсных системах

Одно из важных свойств дисперсных систем и растворов ВМС — способность их к структурообразованию.

Коллоидные системы, частицы которых удалены друг от друга на достаточно большое расстояние и практически не взаимодействующие между собой, называются свободнодисперсными системами. Такие коллоидные системы по своим свойствам похожи на обычные жидкости. Их вязкость очень мало отличается от вязкости дисперсионной среды.

Дисперсные системы, в которых частицы связаны между собой и не способны к взаимному перемещению, называются связнодис- персными системами. В таких системах частицы дисперсной фазы образуют пространственную сетку или структуру.

Рассмотрим процесс структурообразования на примере пектина при производстве фруктового желе.

Желеобразная консистенция фруктовых консервов достигается благодаря присутствию в сырье пектина, который образует в сахарокислотном растворе пространственную сетку. Пектин при нагревании образует коллоидные растворы. На поверхности молекул пектина адсорбированы молекулы воды, которые создают сольватную (водную) оболочку вокруг частиц пектина. Это препятствует соединению пектиновых молекул для образования пространственной сетки. Для формирования желе необходимо присутствие наряду с пектином Сахаров и кислот.

Так как пектин представляет собой полиметилгалактуроновую кислоту, то его карбоксильные группы диссоциируют с образованием отрицательно заряженных ионов R-COO и положительно заряженных ионов Н . Молекулы пектина, имеющие одинаковый заряд, отталкиваются одна от другой. Но в присутствии кислот (яблочной, лимонной или др.), которые более диссоциированы, чем пектин, снижается степень диссоциации слабой полиметилгалактуроновой кислоты и уменьшается ее отрицательный заряд. Сахар, в свою очередь, вызывает дегидратацию частиц пектина. В результате этого на молекуле пектина появляются оголенные участки, которые не имеют сольватной оболочки и электрического заряда. Через эти участки молекулы соединяются друг с другом. Предположительно, гидроксильные группы сахара образуют водородные связи с гидроксильными группами пектина, поэтому полноценным заменителем сахара для желе- образования могут служить глицерин, глюкоза, арабиноза.

Сила притяжения частиц пектина сосредоточена по краям молекулы. Соединение частиц концами приводит к образованию пространственной сетки, которая охватывает весь объем продукта и служит каркасом студня (см. рис. 25). Укрепление сетки происходит за счет водородных мостиков, которые образуются между карбоксильными и гидроксильными группами соседних пектиновых молекул.

Образовавшиеся ячейки внутри заполнены жидким сахарокислотным раствором. По мере остывания студня тепловое движение замедляется и продолжается процесс укрупнения студня, т. е. сближение молекул и образование цепей. Чем выше концентрация пектина, тем легче сближение молекул и прочнее их сцепление и тем быстрее идет застудневание.

Механическое воздействие на студень при его остывании ослабляет его прочность. Но при нагревании структура студня может быть восстановлена. Это свойство пектиновых студней называется тиксотропией.

Пектино-сахаро-кислотный студень — упруго-эластичная система, в которой каждый компонент выполняет свои функции.

Рис.25

Рис.25

Схема сцепления частиц пектина в желе:
1 — концевые участки, свободные от зарядов; 2 — частицы пектина; 3 — соль- ватные оболочки;
4 — петли пектиновой сетки с дисперсионной средой.

Каркас студня составляет пектин, поэтому прочность студня будет зависеть от вида и качества пектина. Лучше и прочнее студень образуется в присутствии высокометоксилированного пектина, который имеет длинную цепочку с числом метоксильных групп более 70%. Значение имеет также общее содержание пектина в сырье и его природа. Наилучшей желирующей способностью обладает пектин яблок, крыжовника, черной смородины, кожуры цитрусовых. Концентрация пектина должна быть около 1%.

Количество сахара, которое требуется для образования студня, зависит от свойств и количества применяемого пектина. Чем больше пектина и выше его желирующие свойства, тем больше требуется сахара для студнеобразования. Максимальное количество сахара, которое может быть использовано для образования студня, — показатель «сахароемкости» пектина. Он определяет студнеобразующую способность и измеряется в градусах. Это масса сахара, приходящаяся на единицу массы пектина. Для пектина средней студнеобразующей способности содержание сахара должно быть близким к насыщенному раствору при комнатной температуре, т. е. 65%.

Еще один компонент пектинового студня — кислота. Она определяет рН студня. Чем больше диссоциирована кислота, тем более она способствует образованию агрегатов пектиновых молекул, так как при диссоциации кислоты в растворе появляются свободные положительно заряженные ионы водорода (Н ). Они взаимодействуют с отрицательно заряженными молекулами пектина, нейтрализуют их заряд и способствуют сближению и агрегатированию. Полиметилга-лактуроновая кислота может находиться в виде слаборастворимых солей калия или натрия. Ионы водорода вытесняют и замещают катионы калия и натрия из солей пектиновых кислот, а пектиновые кислоты имеют лучшую студнеобразующую способность, чем их соли. После полного замещения катионов ионами водорода добавление кислоты не оказывает влияния на студнеобразующую способность и прочность студня.

Хорошее желирование пектиновых веществ достигается при рН среды 3,0-3,4 и титруемой кислотности 1%. Чем ниже рН, тем быстрее идет студнеобразование и меньше требуется пектина. Например, при рН 3,1 концентрация пектина в студне должна быть не менее 0,7%, при рН 3,-0,8%, при рН 3,-0,9%. При рН более 3,5 студень образуется непрочный.

Используя способность ВМС к образованию студней, можно получить более сложные дисперсные системы, например, пенообразные кондитерские массы (пастилу). Эти изделия являются в основном агаровым студнем. Он имеет пористую структуру с ячейками микроскопических размеров (до 20 мкм).

В пастильном студне распределены мелкие воздушные пузырьки, и готовая сухая пастила напоминает по своей структуре твердый крем. В производстве пастилы процесс обычного студнеобразования мармелада сочетается с процессом пенообразования (сбивания) яблочно-сахарной смеси.

При сбивании пастилы путем продолжительного встряхивания яблочно-сахарной смеси происходит вспенивание ее, т. е. масса насыщается воздухом; при этом воздух захватывается яблочно-сахарной массой и дробится на мелкие частички. По мере увеличения скорости механического взбалтывания степень раздробленности воздуха увеличивается, размеры пузырьков воздуха уменьшаются, а вязкость массы повышается. Постепенно образуется густая пена, состоящая из мелких пузырьков воздуха, затянутых в тонкую пленку из окружающей полужидкой яблочно-сахарной смеси.

В физико-химическом смысле пена представляет собой двухфазную систему газ-жидкость. В данном случае дисперсной фазой является газ-воздух, а дисперсионной средой — полужидкий раствор сахара, кислоты и пектина. Этот раствор образует оболочку дисперсных частиц газа (воздуха), которая несет на себе поверхностный пограничный слой, отделяющий одну фазу от другой.

В процессе образования пены происходит сильное развитие поверхности раздела на границах газообразной и жидкой фаз. Увеличение поверхности раздела зависит от размеров образующихся воздушных ячеек. Чем меньше размеры последних, тем больше эта поверхность, тем больше сила поверхностного натяжения o.

Сила поверхностного натяжения всегда стремится сократить до минимума общую поверхность раздела всей системы, сделать ее наименьшей. В данном случае она стремится сократить до возможных пределов общую сумму поверхностей отдельных капелек, образующих пенную эмульсию. При действии этой силы отдельные пузырьки воздуха в пене стремятся соединиться в одну массу. Пленка капелек прорывается, отдельные капельки, постепенно сливаясь (агрегируясь) друг с другом, образуют новые пузырьки — капли более крупных размеров, степень дисперсности уменьшается, пена «опадает». Процесс самопроизвольного разрушения пены и эмульсии называется коалесценцией.

В пенах процесс коалесценции идет весьма интенсивно благодаря близкому расположению капелек по отношению друг к другу.

Чтобы сделать пену более устойчивой, стабилизировать ее, в качестве пенообразующего средства (ПАВ) при сбивании пастилы обычно используют белок куриного яйца, который, располагаясь в поверхностном слое пленки пузырьков пены, увеличивает механическую прочность этого слоя и тем самым препятствует прорыванию пленки пузырьков и агрегированию последних.

Механизм совмещения студневой и пенной структур при смешивании сбитой массы с агаровой (или мармеладной) можно представить так: при смешивании с холодной сбитой массой горячая масса агарового сиропа или мармелада заполняет воздушные пространства между пузырьками сбитой массы, вытесняя оттуда воздух (см. рис. 26).

При этом прочность пленки структурных элементов массы значительно увеличивается. Последняя возрастает благодаря тому, что температура всей массы поднимается до 50°С и адсорбированный альбуминовый гель пленки при указанной температуре, близкой к свертыванию альбумина, фиксируется в ней в виде плотного коагулята. Одновременно же по мере остывания массы в пространстве между пузырьками происходит формирование прочного агарового (или пектинового) студня. Смешивание сбитой массы с горячей желейной (или мармеладной) массой создает, таким образом, необходимые условия для образования структуры пастилы.

Рис. 26

Рис. 26

Схема совмещения пенной и студневой структур пастилы:
1 — агаро-сахаро-водный студень; 2 — воздух; 3 — пектино-белково-сахаро- водная пленка.

После остывания массы получается характерный пастельный студень, который отличается от мармеладного только пористой структурой благодаря мельчайшим воздушным включениям, равномерно распределенным в его массе.

Текст гост iso 20481-2021 кофе и кофейные продукты. определение содержания кофеина с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (hplc). стандартный метод

ГОСТ ISO 20481-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Кофе и кофейные продукты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (HPLC)

Стандартный метод

Coffee and coffee products. Determination of the caffeine content using high performance liquid chromatography (HPLC). Reference method

МКС 67.140.20

Дата введения 2021-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”.

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией “Российская Ассоциация производителей чая и кофе “РОСЧАЙКОФЕ” (Ассоциация “РОСЧАЙКОФЕ”) на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП “СТАНДАРТИНФОРМ”

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 451)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2021 г. N 63-П)

За принятие голосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 марта 2021 г. N 238-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20481-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2021 г.

(Поправка. ИУС 5-2021).

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20481:2008* Coffee and coffee products – Determination of the caffeine content using high performance liquid chromatography (HPLC) – Reference method [Кофе и кофейные продукты. Определение содержания кофеина с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Стандартный метод].
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . – .

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 15 “Кофе” Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 “Пищевые продукты” Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Предлагаем ознакомиться:  Как открыть кофейню с нуля: с чего начать, основные расходы и способы сэкономить

Степень соответствия – идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2021 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения содержания кофеина в зеленом, жареном и растворимом кофе, в том числе декофеинизированном, а также в растворимых кофейных продуктах (например, смесь кофе/цикорий или кофейный напиток типа капучино).

2 нормативные ссылки

Следующие ниже ссылочные стандарты являются обязательными при применении настоящего документа*.
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. – .

ISO 3696 Water for analytical laboratory use – Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 3726 Instant coffee – Determination of loss in mass at 70 degrees С under reduced pressure (Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 град. С и пониженном давлении)

ISO 6673 Green coffee – Determination of loss in mass at 105 degrees С [Кофе зеленый (сырой). Определение потери массы при температуре 105 °С]

ISO 11817 Roasted ground coffee – Determination of moisture content – Karl Fischer method (Reference method) [Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (эталонный метод)]

3 принцип

Кофеин экстрагируют из проб водой при 90 °С в присутствии оксида магния. После фильтрации содержание кофеина в экстракте определяют методом ВЭЖХ на колонке RP-18, применяя изократическое элюирование с ультрафиолетовым детектированием приблизительно при 272 нм.

При необходимости содержание кофеина может быть выражено в пересчете на сухое вещество, для чего требуется определение влаги подходящим стандартным методом.

4 реактивы

Если не установлено иное, то следует использовать только реактивы признанной аналитической чистоты и только воду, соответствующую требованиям ISO 3696, класс 1.

4.1 Метанол, класса для ВЭЖХ.

4.2 Магния оксид Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина", тяжелый, высокой чистоты.
________________
Примером продукции, имеющейся в продаже, является Merck 105867. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой данной продукции со стороны ISO.

Примечание – Использование существенно для срока службы аналитической колонки, особенно для зеленого кофе. Количество используемого зависит от оборудования и от типа кофейного продукта.

Данные о прецизионности в приложении A были получены с использованием процедуры, описанной в настоящем стандарте.

Появление интерферирующих пиков на хроматограмме может быть обусловлено неправильной адсорбцией. В этих случаях используемый подлежит проверке.

4.3 Кофеин (1,3,7-триметилксантин; 1,3,7-триметил-1H-пурин-2,6(3H,7H)-дион; метилтеобромин; Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина"), чистый безводный.

4.4 Подвижная фаза, 24% (об.) водный раствор метанола.

Меры предосторожности – Следует использовать перчатки, средства защиты глаз и готовить реактивы в вытяжном шкафу.

Переносят 240 см метанола (см. 4.1) в мерную колбу вместимостью 1 дм с одной меткой (см. 5.11). Доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм (см. 5.2).

Примечание – Изменяя отношение метанола и воды, можно регулировать время удерживания кофеина с целью оптимизации хроматографического разделения на используемой колонке.

4.5 Стандартные растворы кофеина [1]

4.5.1 Исходный раствор, соответствующий концентрации 200 мг/дм

Взвешивают (0,200±0,001) г безводного кофеина (см. 4.3) в мерную колбу вместимостью 1 дм (см. 5.11). Добавляют достаточное количество теплой воды до половины объема колбы. Перемешивают до полного растворения кофеина, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор устойчив при температуре 4 °С в течение месяца. Хранить в холодильнике.

4.5.2 Разбавленный стандартный раствор для обычного кофе, соответствующий концентрации приблизительно 40 мг/дм

С помощью пипетки (см. 5.12) вносят 50 см стандартного исходного раствора кофеина (см. 4.5.1) в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.11). Доводят водой до метки и перемешивают.

Готовят свежий стандартный раствор ежедневно.

4.5.3 Разбавленный стандартный раствор для декофеинизированного кофе, соответствующий концентрации приблизительно 4 мг/дм

С помощью пипетки (см. 5.12) вносят 5 см стандартного исходного раствора кофеина (см. 4.5.1) в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.11). Доводят водой до метки и перемешивают.

Готовят свежий стандартный раствор ежедневно.

4.5.4 Градуировочный график

Для построения градуировочной зависимости используют от трех до пяти точек. Рекомендуется интервал концентраций от 5 до 25 мг/дм для обычного кофе и от 0,5 до 2,5 мг/дм для декофеинизированных проб.

5 оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

5.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью ±0,1 мг.

5.2 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм для фильтрации подвижных фаз и разбавленных экстрактов проб.

5.3 Хроматограф высокоэффективный жидкостный, обеспечивающий выполнение изократического элюирования, оснащенный УФ детектором, установленным на 272 нм (от 270 до 280 нм), или фильтровым детектором (254 нм), а также системой сбора/интеграции данных. Использование дегазатора не является обязательным.

5.4 Колонка хроматографическая для ВЭЖХ минимальной длины 125 мм, заполненная материалом С18 с размером сферических частиц предпочтительно 5 мкм, с эффективностью разделения как минимум 5000 теоретических тарелок. Число теоретических тарелок может быть вычислено исходя из формы пика, полученного при вводе стандартного раствора кофеина (см. 4.7) по формуле

Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина", (1)

где – время удерживания пика, с;

– ширина пика на половине высоты, с.

5.5 Мешалка магнитная с нагревателем и установленной водяной баней.

5.6 Ванна ультразвуковая.

5.7 Шприц микролитровый.

5.8 Кофемолка, пригодная для размола зерен жареного кофе.

5.9 Мельница с зубчатым колесом и с охлаждающим кожухом, или лабораторная мельница с лопастями и охлаждающим кожухом, или любой другой прибор, подходящий для размола зерен зеленого кофе.

5.10 Сито с номинальным размером отверстий 630 мкм, соответствующее требованиям [2], серия R20.

5.11 Колбы мерные с одной меткой вместимостью 1 дм и 250 см, соответствующие требованиям [4], класс А.

5.12 Пипетки вместимостью 50 см и 5 см, соответствующие требованиям [3], класс А.

6 отбор пробы

В лабораторию должна быть отправлена репрезентативная проба. Повреждения или изменения во время транспортировки или хранения недопустимы.

Отбор проб настоящим стандартом не регламентируется. Процедура отбора проб должна быть согласована заинтересованными сторонами.

Пробу для анализа следует хранить таким образом, чтобы были предотвращены любые повреждения и изменения состава.

Для испытания продуктов из порошковых смесей требуется как минимум 50 г продукта (для порционных упаковок: минимум пять порций).

7 подготовка пробы

7.1 Зеленый кофе

Зерна зеленого кофе (см. 5.9) размалывают так, чтобы более 50% массовой доли пробы проходило через сито (см. 5.10). Затем берут пробу для анализа из всего хорошо перемешанного размолотого кофе.

7.2 Жареный кофе

Зерна жареного кофе (см. 5.8) размалывают так, чтобы более 50% массовой доли проходило через сито (см. 5.10). Жареный молотый кофе в потребительской упаковке используют без дальнейшей обработки, за исключением гомогенизации.

7.3 Растворимый кофе

Размалывание для растворимого кофе не требуется.

7.4 Смешанные напитки

Кофейные напитки из порошковых смесей гомогенизируют, используя мельницу (см. 5.8), непосредственно перед экстрагированием для того, чтобы предотвратить разделение.

8 процедура проведения анализа

8.1 Определение сухого вещества в кофе (необязательное, см. 9.2)

Рассчитывают содержание сухого вещества в кофе, значение которого будет использовано в 9.2, на основе содержания влаги, определенного на анализируемой пробе (см. раздел 7) в соответствии:

– с ISO 6673 для зеленого кофе;

– ISO 11817 для жареного кофе;

– ISO 3726 или [8] для растворимого кофе.

Для других типов кофе и кофейных продуктов процедура определения содержания сухого вещества должна согласовываться между заинтересованными сторонами.

8.2 Проба для анализа

8.2.1 Жареный и зеленый кофе

На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 1 г пробы для анализа (см. 7.1, 7.2) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.11).

8.2.2 Растворимый кофе

На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 0,5 г пробы для анализа (см. 7.3) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.11).

8.2.3 Смешанные напитки

На аналитических весах (см. 5.1) взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно 1 г пробы для анализа (см. 7.4) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.11).

8.3 Экстрагирование кофеина

В колбу, содержащую пробу для анализа (см. 8.2.1, 8.2.2 или 8.2.3), добавляют 5 г оксида магния (см. 4.2) и приблизительно 200 см воды. Помещают колбу на водяную баню, функционирующую при температуре кипения, и ждут, пока раствор не достигнет температуры как минимум 90 °С. Продолжают нагревание колбы в водяной бане 20 мин, перемешивают время от времени, покачивая или встряхивая. Снимают мерную колбу с водяной бани, охлаждают до комнатной температуры водопроводной водой и восполняют объем водой. Ждут, пока не произойдет осаждение твердого вещества.

Берут аликвоту раствора и фильтруют через фильтр с порами 0,45 мкм (5.2), отбрасывая первые несколько кубических сантиметров. Полученный фильтрат готов для разделения методом ВЭЖХ.

8.4 Проведение анализа

8.4.1 Настройка оборудования

Примечание – Подвижную фазу перед использованием следует дегазировать в течение 20 мин в ультразвуковой ванне (см. 5.6) или продуть гелием. Если хроматограф оборудован дегазатором, достаточно 10 мин.

Готовят хроматограф (см. 5.3) в соответствии с инструкциями изготовителя и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

– скорость потока подвижной фазы (см. 4.4): 1,0 см/мин;

– УФ детектор устанавливается на длину волны 272 нм (254 нм при использовании фильтрового детектора). Необходимо обеспечить, чтобы диапазон чувствительности детектора соответствовал пику стандартного раствора (при использовании нескольких стандартных растворов – максимальному пику).

8.4.2 Хроматографический анализ

Как только скорость потока подвижной фазы и соответствующее давление становятся стабильными, оставляют систему как минимум на 10 мин для достижения равновесия. Затем вводят 0,01 см стандартного раствора в колонку, используя микролитровый шприц (5.7), с последующим введением равного объема экстракта пробы для анализа (8.3). При использовании одного стандартного раствора, его вводят с регулярными интервалами (обычно после шести экстрактов пробы). После каждой серии тщательно промывают хроматографическую систему и колонку метанолом 50% (об.) (см. 4.1) и водой и устанавливают на колонку заглушки, если они удалялись.

9 обработка результатов

9.1 Содержание кофеина в пробе

Вычисляют содержание кофеина, , выраженное в процентах по массе, численно эквивалентное г/100 г кофе по формуле

Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина", (2)

где – площадь пика, полученного для анализируемого раствора, в произвольных единицах;

– концентрация стандартного раствора кофеина, г/дм;

– объем экстракта, определенный в 8.2, дм (=0,25 дм);

– площадь пика, полученного для стандартного раствора кофеина, в произвольных единицах;

– масса пробы, г.

Примечание – Высоту пика можно использовать как альтернативу площади пика.

Если используют более одного стандартного раствора, строят линейный градуировочный график для стандарта кофеина, чтобы получить значение угла наклона и точки пересечения. Этот градуировочный график используют для вычисления концентрации кофеина в пробе.

В качестве результата берут среднеарифметическое значение двух определений при соблюдении условия повторяемости (см. 10.2).

9.2 Определение содержания кофеина в пробе на основе массы сухого вещества (необязательное, см. 8.1)

Вычисляют содержание кофеина, , выраженное в процентах по массе, численно эквивалентное г/100 г (в пересчете на сухое вещество), по формуле

Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина", (3)

где – содержание сухого вещества в пробе, г/100 г, определенное в соответствии с 8.1.

В качестве результата берут среднеарифметическое значение результатов двух определений при соблюдении условия повторяемости (см. 10.2).

10 прецизионность

10.1 Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода приведены в приложении A.

Пределы повторяемости и воспроизводимости по [5] (пункты 3.16 и 3.20 соответственно), определены по [6], [7] (пункт 4.1.4).

Для оценки предела воспроизводимости по Горвитцу использовали функцию Горвитца [9].

Значения, полученные в этом межлабораторном испытании, не применимы к другим интервалам концентраций и образцам.

Данные о прецизионности по [5] приведены в таблице 1.

Таблица 1 – Средние значения, пределы повторяемости и воспроизводимости

Образец/продукт

Содержание кофеина, % (по массе)

Повторяемость , % (по массе)

Воспроизводимость , г кофеина/100 г кофе

Зеленый кофе

Декофеинизированный (Decaf)

0,057

0,004

0,006

Decaf

0,075

0,003

0,009

Arabica

1,14

0,05

0,15

Robusta

2,18

0,096

0,37

Жареный кофе

Decaf

0,055

0,007

0,026

Смесь Decaf/обычный

0,642

0,055

0,091

Обычный

1,22

0,053

0,176

Порошковый кофейный напиток

Капучино

0,403

0,024

0,068

Растворимый кофе

Decaf

0,072

0,004

0,024

Decaf

0,109

0,008

0,030

Обычный Freeze Dried

2,51

0,050

0,23

Гранулированный

3,19

0,085

0,372

Растворимая смесь

Кофе/цикорий

2,45

0,066

0,216

10.2 Повторяемость

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода, на одном и том же испытуемом материале, в одной и той же лаборатории, на одном и том же оборудовании, одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать значений предела повторяемости , приведенных в таблице A.1 приложения A, более чем в 5% испытаний.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода, на одном и том же испытуемом материале, в различных лабораториях, на различном оборудовании, разными операторами, не должны превышать значений предела воспроизводимости , приведенных в таблице A.1 приложения A, более чем в 5% испытаний.

11 протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

– информацию, необходимую для идентификации пробы;

– информацию о методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

– результаты испытаний;

– полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости;

– детали испытания, не установленные в настоящем стандарте, или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат.

Приложение a (справочное). данные о прецизионности на основе межлабораторных испытаний по определению содержания кофеина в кофе и кофейных продуктах

Приложение A
(справочное)

Таблица A.1 – Данные о прецизионности межлабораторного испытания для определения кофеина в кофе и кофейных продуктах

Параметр

Зеленый кофе

Жареный кофе

Кофей-
ный порош-
ковый напиток

Растворимый кофе

Раство-
римая смесь

Декоф

Декоф

Ара-
бика

Робус-
та

Декоф

Смесь обыч-
ный/де-
коф

Обыч-
ный

Капу-
чино

Декоф

Декоф

Обыч-
ный субли-
миро-
ванный

Обыч-
ный грану-
лиро-
ванный

Количество участвующих лабораторий

16

16

16

16

16

16

16

16

16

16

16

16

16

Количество наборов данных после исключения выбросов

16

15

16

16

16

16

16

15

15

15

15

16

14

Объем данных без выбросов

32

29

33

32

32

32

32

30

29

29

30

32

28

Среднее содержание, в процентах по массе

0,057

0,075

1,14

2,18

0,055

0,642

1,22

0,403

0,072

0,109

2,51

3,19

2,45

Медиана, в процентах по массе

0,057

0,075

1,13

2,22

0,056

0,643

1,22

0,400

0,074

0,109

2,51

3,19

2,47

Стандартное отклонение повторяемости,

0,0014

0,0011

0,018

0,034

0,0026

0,019

0,019

0,0085

0,0016

0,0027

0,018

0,030

0,024

Предел повторяемости, Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина"

0,004

0,003

0,05

0,096

0,007

0,054

0,053

0,024

0,004

0,008

0,050

0,085

0,066

Коэффициент вариации повторяемости, %

2,4

1,5

1,6

1,6

4,7

3,0

1,6

2,1

2,2

2,5

0,7

1,0

1,0

Стандартное отклонение воспроизводимости,

0,0033

0,0023

0,052

0,133

0,0093

0,033

0,063

0,024

0,0085

0,107

0,083

0,133

0,077

Предел воспроизводимости, Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина"

0,009

0,006

0,15

0,37

0,026

0,091

0,176

0,068

0,024

0,030

0,23

0,372

0,216

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

5,8

3,1

4,6

6,1

16,8

5,1

5,2

6,1

11,8

9,8

3,3

4,2

3,1

Предел воспроизводимости по Горвитцу

0,010

0,012

0,125

0,217

0,010

0,077

0,133

0,052

0,012

0,017

0,245

0,30

0,24

Индекс HorRat Лабораторная работа на тему: "Получение и исследование химических свойств гетероциклических соединений на примере кофеина и никотина" [10]

0,9

0,5

1,2

1,7

2,7

1,2

1,3

1,3

2,0

1,7

0,9

1,2

0,9

Приложение да (справочное). сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

[1]

ISO 30:1992

Термины и определения, используемые в области стандартных образцов

[2]

ISO 565

Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий

[3]

ISO 648

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

[4]

ISO 1042

Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

[5]

ISO 5725-1:1994

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения

[6]

ISO 5725-2:1994

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод для определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

[7]

ISO 5725-6:1994

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

[8]

ISO 20938

Кофе быстрорастворимый. Определение содержания влаги. Метод Карла Фишера (Контрольный метод)

[9]

M. Thompson, S.L.R. Ellison, R. Wood, FOR THE INTERDIVISIONAL WORKING PARTY FOR HARMONIZATION OF QUALITY ASSURANCE SCHEMES. The International Harmonized Protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories: IUPAC Technical Report. Pure Appl. Chem. 2006, 78, pp.145-196 Available (2007-12-06) at:
htpp://www.iupac.org/publications/pac/2006/pdf/7801×0145.pdf

[10]

W. Horwitz, R. Albert, The Horwitz ratio (HorRat): A useful index of method performance with respect to precision. J AOAC Int. 2006, 89, pp.1095-1109

__________________________________________________________________________________
УДК 663.93:006.354 МКС 67.140.20 IDT

Ключевые слова: кофе, определение содержания кофеина методом ВЭЖХ, зеленый кофе, жареный кофе, растворимый кофе, декофеинизированный кофе, растворимые кофейные продукты, смесь кофе/цикорий, кофейный напиток типа капучино
__________________________________________________________________________________

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2021

Оцените статью
Про кофе
Добавить комментарий

Adblock
detector